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吸光度及能量不穩(wěn)定的原因分析及處理

3. 1  儀器在靜態(tài)條件下吸光度不穩(wěn)定的原因

( 1) 電壓不穩(wěn), 可安裝穩(wěn)壓器予以解決。

( 2) 周圍有強(qiáng)磁場(chǎng)或高頻干擾, 可關(guān)掉周圍的干擾儀器。

( 3) 工作電流過(guò)小當(dāng)工作電流過(guò)小時(shí), 空心陰極燈放電不穩(wěn)定, 導(dǎo)致儀器不穩(wěn)定?？赏ㄟ^(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)尋找*工作電流。

( 4) 燈損壞

可選用常用的燈進(jìn)行對(duì)比測(cè)試, 拋棄壞燈, 并將不常用的燈每隔三、四個(gè)月取出點(diǎn)燃2h~ 3h。

( 5) 狹縫寬度選擇不當(dāng)

一般的選擇原則是: 在保持測(cè)量靈敏度較高, 線形范圍較寬的條件下, 以選擇較大的狹縫寬度。如測(cè)Zn 時(shí), 理論狹縫寬度應(yīng)為0??5nm, 而實(shí)際應(yīng)用中

狹縫寬度設(shè)為06nm 時(shí)吸光值z(mì)ui大( 見表3) ; 對(duì)于某些譜線較復(fù)雜的元素, 如測(cè)Ni 元素時(shí), 在靈敏線2 320 A附近還存在2 316 A和2 311A , 此時(shí)必須選擇較小的狹縫寬度, 以克服次靈敏線的影響, 得到穩(wěn)定的結(jié)果。

( 6) 溫度太高。

溫度過(guò)高, 將使某些元件熱量無(wú)法散失, 功能異常, 可設(shè)法降低室溫予以解決。

3. 2  儀器點(diǎn)火后, 吸光度及能量不穩(wěn)定的原因

( 1) 燃?xì)獠患儭?/p>

鋼瓶中的乙炔溶解于吸收在活性炭上的丙酮中, 其zui大壓強(qiáng)為15kg/ cm2, 壓力降至5 kg / cm2時(shí), 由于丙酮的揮發(fā)將使火焰發(fā)紅, 結(jié)果不穩(wěn)定, 此

時(shí)應(yīng)更換新瓶。如果因燃?xì)赓|(zhì)量有問題應(yīng)考慮加強(qiáng)過(guò)濾。

( 2) 燃?xì)獠环€(wěn)。

此時(shí)應(yīng)檢查燃?xì)夂椭細(xì)馐欠裼新猬F(xiàn)象、閥門開關(guān)是否靈敏, 氣路內(nèi)是否有水或殘存的鹽類堵塞。

( 3) 燃燒縫較臟。

燃燒器的長(zhǎng)縫應(yīng)點(diǎn)燃出均勻的火焰, 如果火焰呈紅色鋸齒狀或出現(xiàn)明顯的長(zhǎng)期不規(guī)則變化, 說(shuō)明燃燒頭堵塞, 狹縫處有難溶沉積物, 清潔的辦法是開

啟空壓機(jī), 吹入空氣, 同時(shí)用單面刀片沿縫細(xì)心地刮, 利用空氣把刮下的沉積物吹掉, 也可以用腐蝕性皂液清洗, 把沉積物擦掉。

每次作完實(shí)驗(yàn), 可吸入0. 2% 的HNO3 及去離子水各停滯5min 后, 干燒一段時(shí)間, 即可保持燃燒縫的清潔。

( 4) 空白溶液的干擾。

空白溶液要及時(shí)更換, 一般1 周要更換一次。否則, 空白吸收干擾增大, 靈敏度降低, 造成火焰狀態(tài)不好( 見表4) 。

( 5) 火焰高度選擇不當(dāng)。

按照火焰部位, 結(jié)構(gòu)可分為四區(qū), 一區(qū)為焰心部分, 燃?xì)庠谶@一部分燃燒, 樣品在這一區(qū)域內(nèi)干燥、蒸發(fā); 二區(qū)為*反應(yīng)區(qū), 堿金屬、堿土金屬在這一區(qū)域內(nèi)原子化; 三區(qū)溫度較高大部分元素在這一區(qū)內(nèi)原子化; 四區(qū)溫度zui高, 低溫元素在這一區(qū)內(nèi)被電離。在實(shí)際測(cè)試中, 如果火焰高度選擇不當(dāng), 基態(tài)原子數(shù)變化異常, 也會(huì)造成火焰狀態(tài)不好, 一般可根據(jù)具體情況選擇火焰高度。

( 6) 周圍環(huán)境干擾。

當(dāng)空氣流動(dòng)較嚴(yán)重或有煙霧、塵土干擾時(shí), 會(huì)使測(cè)定結(jié)果不穩(wěn)定, 此時(shí)應(yīng)關(guān)閉門窗, 對(duì)排氣扇的排風(fēng)量, 應(yīng)設(shè)計(jì)成以一張紙貼在抽風(fēng)口處, 能輕輕吸住為宜, 太大會(huì)影響火焰的穩(wěn)定性。

( 7) 廢液流動(dòng)不暢。

當(dāng)霧化筒內(nèi)有油膜或因長(zhǎng)期不用而生銹, 霧化樣品變成水珠, 造成筒內(nèi)積水, 廢液流動(dòng)不暢, 遇此故障, 此時(shí)可用丙酮去銹, 用乙醇清洗去油,

zui后用水沖洗并吹干。同時(shí)疏通管道、清除積水。