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石墨爐原子吸收光譜法

1.原理
樣品經(jīng)灰化或酸消解后，樣液注入原子吸收分光光度計石墨爐中電熱原子化后，鎘原子吸收
228.8nm共振線，在一定濃度范圍，其吸光度與銅含量成正比，與標準系列比較定量。
2.試劑
實驗用水為亞沸蒸餾水或電阻率80萬歐姆以上的去離子水。所有試劑要求使用優(yōu)級純或處理后不含鎘的試劑。
（1） 硝酸、硫酸和高氯酸。
（2） 30％過氧化氫。
（3） 混合酸：硝酸4份，高氯酸l份。
（4） 0.5m01／L硝酸：取31．5ml硝酸，加入500ml水中并用水稀釋至l000ml。
（5） 磷酸氫二銨溶液 （20g/L）。取2.0g特純磷酸氫二銨溶于雙蒸水中定容至100ml。
（6） 鎘標準儲備液：精密稱取1.0000g金屬鎘 （99.99％），溶于20ml 5mo1鹽酸中，加 2滴硝酸，移人1000ml容量瓶中，以水稀至刻度，混勻，貯于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升相當于1.000mg鎘。
（7） 鎘標準使用液：吸取l0.0ml鎘標準儲備液于l00ml容量瓶中，以0.5mo1/L硝酸稀釋至刻度，混勻。如此多次稀釋至每毫升相當于0.100mg。
3.儀器
（1） 原子吸收分光光度計 （附石墨爐及鎘空心陰極燈）。
（2） 所用玻璃儀器均需以硝酸 （1+5） 浸泡過夜，用水反復沖洗，zui后用去離子水沖洗干凈。
（3） 馬弗爐或恒溫干燥箱
（4） 瓷坩堝或壓力消化器
（5） 微波消解裝置
4 操作方法
4.1 樣品預(yù)處理：采樣和制備過程中，應(yīng)注意不使樣品污染。糧食、豆類去殼去雜物后，磨碎過20目篩，儲于塑料瓶中．保存?zhèn)溆茫皇卟?、水果洗凈，晾干，取可食部分搗碎備用：魚、肉等用水洗凈，取可食部分搗碎，備用。
4.2 樣品消解 （根據(jù)實驗條件可任選一方法）
（1）干灰化法：稱取1.00~5.00g樣品（根據(jù)鉛含量而定）于瓷坩堝中．先小火炭化至無煙，移人馬弗爐500± 25℃灰化6~8小時，放冷。若個別樣品不*．則加1ml混合酸在小火上加熱，反復多次直到消化*，放冷，用硝酸 （0.5mol/L） 將灰分溶解，少量多次地過濾于10ml~25ml容量瓶中。并定容至刻度、搖勻備用，同時作試劑空內(nèi)。
（2）壓力消解罐法：稱取0.200~2.000g樣品 （糧食、豆類干樣不得超過lg，蔬菜、水果、動物性樣品控制在2g以內(nèi)，水分大的樣品稱樣后先蒸水分至近干） 于聚四氟乙烯罐內(nèi)，加硝酸2~4ml過夜。再加過氧化氫2~3ml （總量不能超過內(nèi)罐容積的1/3）。蓋好內(nèi)蓋，旋緊外蓋，放入恒溫箱，l20℃保溫3~4小時，自然冷卻。將消化液定量轉(zhuǎn)移至l0ml（或25ml）容量瓶中。用少量水洗滌內(nèi)罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻。同時做試劑空白。
（3）濕法消解：稱取樣品1.000~5.000g于三角燒瓶中，放數(shù)粒玻璃珠，加10ml混合酸 （或再加l~2ml硝酸），加蓋過夜，加一小漏斗在電爐上消解，若變棕黑色，再加混合酸。直至冒白煙，消化液無色透明、放冷移入10~25ml容量瓶，用水定容至刻度，搖勻。同時做試劑空白。
（4）微波消解法：精密稱取0.3000--0.5000g于微波消化罐中，加1.0mol/L硝酸4ml，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外蓋，放入微波消解裝置，按照預(yù)先設(shè)定的程序（見表4）進行升溫消化，待消化完畢后，取出消化罐，將消化液定量移入10.0ml或25.0ml比色管中，用雙蒸水少量多次洗罐，稀釋至刻度，混勻，即供試樣液。同樣做試劑空白液。