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肉制品中人工合成著色劑檢測(cè)
更新時(shí)間:2020-04-26   點(diǎn)擊次數(shù):3311次

人工合成著色劑主要以苯、甲苯等化工產(chǎn)品為原料,經(jīng)過(guò)磺化、硝化、鹵化、偶氮化等一系列有機(jī)反應(yīng)而制得的人工色素。合成著色劑能有效改善食品色澤,被廣泛應(yīng)用于食品加工中,中國(guó)食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)列入的合成色素主要有胭脂紅、莧菜紅、日落黃、赤蘚紅、檸檬黃、新紅、靛藍(lán)、亮藍(lán)等等。

肉制品生產(chǎn)中,著色劑雖然可以改變?nèi)庵破返纳珴?,增加消費(fèi)者的購(gòu)買(mǎi)欲和食欲,然而它也可以掩蓋肉制品中不新鮮原料肉,成為不法銷(xiāo)售者獲取非法利益的手段。合成著色劑少量食用可經(jīng)肝腎代謝排出體外,但是若長(zhǎng)期或一次性大量食用色素含量超標(biāo)的食品,可能會(huì)引起過(guò)敏、腹瀉等癥狀,因而各國(guó)都嚴(yán)格控制合成著色劑的使用范圍和使用量。肉制品中檸檬黃、日落黃、莧菜紅、胭脂紅著色劑被列為禁用,而you惑紅限用于西式火腿類(lèi)、肉灌腸類(lèi)和可食用動(dòng)物腸衣類(lèi)食品。
本實(shí)驗(yàn)參考GB/T 9695.6-2008《肉制品 胭脂紅著色劑測(cè)定》以及GB2760-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》,采用依利特公司生產(chǎn)的高效液相色譜儀,對(duì)著色劑標(biāo)準(zhǔn)品,線性以及加標(biāo)回收率等進(jìn)行檢測(cè)方法驗(yàn)證,并且檢測(cè)實(shí)際肉制品中檸檬黃、胭脂紅、日落黃、莧菜紅、you惑紅的添加情況。

實(shí)驗(yàn)方法

1.樣品前處理
1)將切碎的肉樣,用打肉機(jī)將肉攪成糊狀,并用均質(zhì)機(jī)對(duì)肉制品進(jìn)行均質(zhì)化后,精密稱取一定量的樣品2.0g(精確至0.01g),置于50mL離心管中,加入20mL石油醚,渦旋1min后,5000r/min離心5min,棄去石油醚上清液,重復(fù)操作一次。
2)氮?dú)獯蹈墒S嗍兔?,加?mL乙醇氨渦旋1min,超聲30min,以10000r/min的速度離心5min,移取上清液至10mL離心管中,重復(fù)操作一次,合并上清液。
3)上清液75℃下氮?dú)獯抵?mL左右,水洗轉(zhuǎn)移至10mL離心管中,用檸檬酸調(diào)節(jié)PH值至6左右,取8mL樣品上SPE小柱待凈化。
2.SPE小柱的活化
聚酰胺PA-1(6mL/500mg)經(jīng)5mL甲醇和5mL純化水活化后,上樣。
上樣和洗脫:先用2ml純化水沖洗,然后用2mL甲醇-甲酸溶液沖洗,抽干小柱,用5mL5%的氨化甲醇溶液洗脫,收集洗脫液,于65℃條件下氮?dú)獯蹈珊?,?mL流動(dòng)相溶解定容后,經(jīng)0.45µm濾膜過(guò)濾,取溶液10μL進(jìn)樣。
3.色譜條件
流動(dòng)相A:0.02mol/L乙酸銨溶液
流動(dòng)相B:甲醇
色譜柱:Supersil ODS2 5µm 4.6×250mm
柱溫:35℃
流量:1.0mL/min
進(jìn)樣體積:10μL

實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1.著色劑標(biāo)準(zhǔn)品分析結(jié)果

2.標(biāo)準(zhǔn)品線性相關(guān)性
配制濃度分別為0.2µg/mL、0.4µg/mL、0.8µg/mL、2.0µg/mL、4.0µg/mL、8.0µg/mL、20.0µg/mL的著色劑的混標(biāo)工作液,按濃度由低至高進(jìn)樣,以標(biāo)準(zhǔn)品濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線,著色劑的標(biāo)準(zhǔn)溶液線性相關(guān)性結(jié)果如下。

結(jié)果表明,這5種色素在0.2µg/mL至20.0µg/mL濃度范圍內(nèi),儀器檢測(cè)具有良好的線性相關(guān)性。
3.小檢出限
以3倍信噪比為儀器的檢出限,所得儀器及方法檢出限如下:

4.加標(biāo)回收率
采用方法中描述的前處理過(guò)程,對(duì)空白、豬肉樣品以及加標(biāo)樣品進(jìn)行處理后,采集數(shù)據(jù),并計(jì)算所對(duì)應(yīng)的加標(biāo)回收率結(jié)果見(jiàn)下表。

根據(jù)前處理方法,計(jì)算得到的各肉制品中著色劑的含量見(jiàn)下表:

結(jié)論

采用依利特公司EClassical 3100高效液相色譜儀,參考GB/T 9695.6-2008《肉制品 胭脂紅著色劑測(cè)定》以及GB 5009.35-2016《食品中合成著色劑的測(cè)定》并對(duì)實(shí)驗(yàn)條件做進(jìn)一步優(yōu)化后,對(duì)合成著色劑標(biāo)準(zhǔn)品以及市售肉制品進(jìn)行檢測(cè),檢測(cè)結(jié)果表明該系統(tǒng)線性良好,并且儀器靈敏度高、定性和定量準(zhǔn)確,良好的儀器精密度,適用于肉制品中著色劑的含量測(cè)定。

 

參考文獻(xiàn)

[1]GB 5009.35-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中合成著色劑的測(cè)定》
[2]GB/T 9695.6-2008《肉制品 胭脂紅著色劑測(cè)定》
[3]GB 2760-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》

 

 

 

 

 

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