通用注意事項(xiàng):
A:鋼瓶及氣源
B:電源
電壓不穩(wěn),需配制穩(wěn)壓電源,同時有良好的接地設(shè)施。
C:進(jìn)樣口
1.定期更換進(jìn)樣墊。
2.進(jìn)樣口內(nèi)的玻璃襯管要定期清洗,SPL需注意分流及不分流兩種襯管,襯管內(nèi)應(yīng)該添加石英棉,并且定期更換。
3.不用的進(jìn)樣口和檢測器要用死堵堵好。
D:色譜柱的安裝
毛細(xì)柱兩端切口要平齊,長時間不用或新的毛細(xì)柱兩頭要切掉2cm左右,再分別接進(jìn)樣口、檢測器。兩邊長度參照帶有標(biāo)識的石墨調(diào)節(jié)器即可。
E:色譜柱的老化
接進(jìn)樣口,不接檢測器,用程序升溫老化色譜柱,老化的zui高溫度要高于平時使用溫度20℃以上而低于柱子的zui高使用溫度。老化時間不低于1.5小時。載氣流速應(yīng)與測定樣品時保持一致。
FID檢測器
A:開機(jī)步驟
1.打開氣源,載氣(N2/He):0.7Mpa,H2:0.2~0.3Mpa,Air:0.3~0.4Mpa。
2.打開GC,計(jì)算機(jī)的電源。
3.在計(jì)算機(jī)桌面上打開Real Time Analysis快捷鍵,進(jìn)入時實(shí)分析窗口。
4.打開System Configuration 進(jìn)行自動進(jìn)樣器、進(jìn)樣口(注意,SPL或者Dual INJ)、色譜柱、檢測器的配制,在此窗口需設(shè)置載氣、尾吹氣種類(表調(diào)節(jié)時沒有);柱參數(shù)(柱長、內(nèi)徑、膜厚——如果是填充柱,應(yīng)填寫0,zui高使用溫度,建議填寫柱的序列號)輸入及色譜柱的選擇;設(shè)定完畢,回到System Configuration窗口,點(diǎn)擊SET鍵確認(rèn)。
5.儀器參數(shù)的設(shè)定:先設(shè)柱溫(可做程序升溫),再設(shè)進(jìn)樣口溫度、柱流量及分流比,檢測器溫度。
對于H2、Air、尾吹氣/補(bǔ)充氣(Make up)
6.用鼠標(biāo)點(diǎn)File菜單找到Save Method File As輸入你想保存的方法文件名(如果硬件配置相同的話,可以直接調(diào)用此方法)。
7.如沿用上次關(guān)機(jī)前的配制,直接在3步的窗口下用鼠標(biāo)點(diǎn)File菜單找到Open Method File 打開需要的方法文件名。
8.點(diǎn)擊Download Parameters ,再點(diǎn)擊System On。
9.等FID檢測器溫度升到160℃以上時,點(diǎn)火,點(diǎn)擊Flame On,或者可在軟件上設(shè)定自動點(diǎn)火
10.等儀器穩(wěn)定后,進(jìn)行Slope Test,出現(xiàn)對話框點(diǎn)OK即可。
11.沒配備自動進(jìn)樣器的直接點(diǎn)Single Run Sample Login出現(xiàn)樣品注冊對話框,樣品名、數(shù)據(jù)文件名、樣品重量等輸完后,點(diǎn)確定鍵。再點(diǎn)一下Start鍵,等數(shù)據(jù)采集窗口上面出現(xiàn)Ready(Standby)之后,即可進(jìn)樣,在按GC Start鍵進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。
12.配備自動進(jìn)樣器的直接點(diǎn)Batch Processing進(jìn)行批處理編寫,批處理必須要輸入樣品瓶號、樣品名稱、樣品類型、方法文件、數(shù)據(jù)文件,保存批處理文件。點(diǎn)Start鍵即可自動運(yùn)行。
B:關(guān)機(jī)步驟
C:注意事項(xiàng)